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标准物质期间核查如何进行

发布时间:2019-09-11 11:48 作者:爱格森 点击:
   一、什么是有证标准物质

有证标准物质是附有认定证书的标准物质,其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源至准确复现的表示该特性值的测量单位,每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。

所有有证标准物质都需经国家计量行政主管部门批准、发布。有证标准物质在研制过程中,对材料的选择、制备、稳定性、均匀性、检测、定值、贮存、包装、运输等等均进行了充分的研究,为了保证标准物质量值的准确可靠,研制者一般都要选择6至8家的机构共同为标准物质进行测量、定值。
一级标准物质


1.用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种定值方法的情况下,用多个实验室以同种准确可靠的方法定值;

2.准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内;

3.稳定性在一年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平;

4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。

美国国家标准局的SRM标准物质,英国的BAS标准物质,联邦德国的BAM标准物质,我国的GBW标准物质等。一级标准物质应具有0.3-1%的准确度。
二级标准物质(GBW(E))

 

1.用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值;

2.准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平,但能满足一般测量的需要;

3.稳定性在半年以上,或能满足实际测量的需要;

4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。

GSB(如元素类标准物质以一些农药类标准物质):由国家技术监督局标准司批准。为实施和指定标准的需要而制定,不能用作计量的传递。

一般标准物质/参考物质(RM),不含有以上标识的标准物质,如国外经ISO Guide 34 or /and ISO/IEC 17025等授权以及国内相关资质的生产商所提供的标准物质,如德国Dr.E, 美国SUPLCO、Cerilliant、AccuStandard等,国内如环境检测科学研究院标识为SB的标物、一些标识BW的标物等(BW的标物是未通过总局批准,没有取得有证标准物质号)。


二、如何检查

需要核查的范围
 

1.对于未拆封的CRM,只要保证有效期内,储存条件符合要求,包装完好,不需要期间核查;

由于CRM期间核查,按照证书需要核查不确定度范围,而不确定度的核查影响因素较多,在实验室内难以操作。此时,实验室需要制定相应管理文件,规范CRM使用要求和储存条件。

2. 拆封后,对于使用频繁、不稳定、储存条件变化、临近有效期等情况时,也需要对CRM进行期间核查。

3.实验室进行期间核查的重点对象为:参考(标准)物质、质控样品、实验室配制的标准溶液等。

     主要的核查方法

      对于有证标准物质的期间核查,实验室一般不具备核查的技术能力,可采用以下方法核查:

1.核查其是否在有效期内

2.是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围

3.是否按照该标准物质证书上所规定的使用说明使用

4.是否按照该标准物质证书上所规定的测量方法与操作步骤使用

5.是否按照该标准物质证书上所规定的储存条件和环境要求等信息,确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。

以上5点是确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。

三、检查结论是什么

 

1.若上述情况的核查结果完全符合要求,实验室无需再对该标准物质的特性量值进行重新验证;

2.如果发现以上情况出现了偏差,实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证,以确认其是否发生了变化

四、
什么是非有证标准物质?

是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质,包括:参考(标准)物质、质控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体等。

五、
对于非有证标准物质的核查如何进行?
 

1.定期用有证标准物质对其特性量值进行期间核查;

2.如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时,可以考虑采用下列方法进行核查:

(a)通过实验室间比对确认量值;

(b)送有资质的校准机构进行校准;

(c)测试近期参加过能力验证结果满意的样品

(d)检测足够稳定且不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。

六、标准物质期间核查内容主要包括
 

<一>、状态核查

标签是否清洗;

储存条件是否满足要求;

是否在有效期内;

外观(如颜色、状态等)是否有变化

<二>、量值核查

1.优选CRM标物进行量值比对(有CRM可选择);

2.实验室间量值比对(推荐);

3.送有资质的检测/校准机构确认(用的少);

4.测试近期参加能力验证且结果满意的样品(有局限);

5.检测实验室内质控样品(有质控样的前提);

6.采用不同制造商或同一制造商不同批号的RM进行比对(推荐);

7.对实验室配制的标准溶液进行期间核查,可采用CRM进行核查或用新配置的溶液进行核查(多数情况)。
 

   提请大家注意一下:仪器的期间核查可以选择性的做,标准物质的期间核查必须都做。依据:

1)《检验检测机构资质认定评审准则》及释义4.4.6条款规定:检验检测机构应建立和保持标准物质的管理程序。该管理程序中应包含标准物质期间核查程序。

2)CNAS-CL10《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》

a)5.5.10“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。”

b)5.6.3.3条款规定:标准物质在使用期间应按计划进行期间核查,核查可根据检测工作的实际,从标准物质的性状是否有异常变化、储存环境是否符合要求等方面着手。

如果在期间核查中发现标准物质已经分解、产生异构体、浓度降低等特性变化,应立即停止使用,并追溯对之前检测结果的影响,执行4.9条款“不符合检测和校准工作的控制”

七、标准物质三种核查结果的判定方法

 标准物质期间核查结果的判定可分为传递比较法、实验室比对法和控制图法。


     1 传递比较法

被核查RM与CRM或有标准值及不确定度的RM比较,或送至更高标准的实验室检测时,可采用此方法。被核查RM和核查标准的测量结果分别为被核查X标准和X被核查,扩展不确定度分别为U被核查和U标准(扩展不确定度均为U95或包含因子k=2时的不确定度),应符合下列关系:


   

   2 比对法


如果不能采用传递比较法,也可以采用n个实验室比对或实验室内部n台仪器或n个测量方法比对(n≥2)。比对实验室和比对仪器/测量方法的准确度等级要相同或近似,此时采用所有结果的算术平均值作为被核查RM量值的最佳估计值X。

 
 

  
3控制图法

RM的期间核查也可采用控制图法。常用控制图有平均值-标准偏差控制图和平均值-极差控制图。标准偏差控制图比极差控制图有更高的检出率。标准偏差控制图要求重复测量次数n>10。极差控制图一般要求n>5。被核查RM的测量结果偶尔出现在警戒区是可以的,但此时要密切注意控制图此后的趋势,适当增加核查次数。一旦发现测量结果超出控制限,则该RM的期间核查的结果为不合格。
 

  八、制定期间核查计划
  
 
考虑因素:质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素。
  核查频率

1.使用频次高、有效期短、对检测结果影响较大的标准物质,缩短间隔;

2.稳定性好的RM,可将频次设为半年或一年;

3.不常使用的标准物质,可在每次使用前进行核查。

对经验证稳定的RM,可在后续的期间核查计划中降低核查频次。

九、
过期标准物质是否可以继续使用

对于某些CRM或RM,价格昂贵、难以采购、稳定性好、实验室主要用于定性目的等,需要继续使用。对该类物质,需要严格进行期间核查,参照上述核查方法,符合判定结果时,可继续使用。保存相关核查记录。

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