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模板参考:实验室二次抽样作业指导书

发布时间:2019-12-11 15:28 作者:爱格森 点击:
实验室二次抽样作业指导书
1.目的
规范本实验室的二次抽样活动、确保本实验室二次抽样的均匀性和代表性。
2.范围
本文规定了固体、液体、气体二次抽样的基本要求、抽样方案、抽样工具和操作方法
3.职责
3.1技术负责人负责负责二次抽样的技术问题、组织监督员监督日常二次抽样工作的实施。
3.2样品测试人员负责二次抽样的实施。
3.3样品测试人员负责填写二次抽样相关记录。 
4.抽样要求的确定
本实验室根据本准则规定实施二次抽样,除非有以下特殊规定:
1)法律、法规或强制性标准规定特殊要求;
2)产品标准、检测方法有特殊要求的;
3)仲裁检测、委托检测有特殊要求的;
4)客户委托有特殊要求。 
5.二次抽样方法 
液体样品
5.1.1样品的混匀
对于单相低粘度液体可用以下几种方法混匀:
1) 小容器(如瓶、罐)用手摇晃进行混匀。
2) 中等容器(如桶)用滚动、倒置或手工搅拌器进行混匀。
3) 大容器(如贮罐、槽车、船舱)用机械搅拌器、喷射循环泵进行混匀。
对于多相液体可用上述各种方法使其混合成不会很快分离的均匀相后抽样。如不易混匀,就分别采各层部位样品混合成平均样品作为代表性样品。 
5.1.2样品的代表性
如被采容器内样品已混合均匀,采取混合样品作为代表性样品。如被采容器内样品未混合均匀,可采部位样品按一定比例混合成平均样品作为代表性样品。 
5.1.3样品容器必须清洁、干燥、严密,抽样工具必须清洁、干燥、不能用与被采取样品起化学作用的材料制造,抽样过程中防止被抽样品受到环境污染和变质。
5.1.4 抽样方法
样品混匀后随机抽样
5.1.5 抽样工具
抽样勺
用不与被采取样品发生化学作用的金属或塑料或其他材质制成;
抽样管
用不与被采取样品发生化学作用的金属或塑料或其他材质制成; 
固体样品
5.2.1固体样品二次抽样的原则
1)选择固体二次抽样的原则应依据样品的形态、粒径、数量、样品特性值的差异性、状态(静止或运动 )。
2)固体二次抽样应能保证在允许的抽样误差范围内获得总体样品的有代表性的样品。
3)固体二次抽样不能对样品的待测性质有任何影响。
4)固体二次抽样应完全、方便、成本低。
5)要求特殊处理的固体和有危险性的固体,按有关规定选择适当的特殊技术抽样。 
5.2.2对抽样器基本要求
1)所用材质不能和待抽样样品有任何反应;不能使待抽样样品污染、分层和损失。
2)应清洁、干燥、便于使用、清洗、保养、检查和维修。
3)任何抽样装置(特别是自动抽样器)在正式使用前均应做可行性试验。 
5.2.3 固体抽样方法
粉末、小颗粒、小晶体的抽样
用抽样探子或其他合适的工具,从抽样单元中,按一定方向,插入一定深度取定向样品。每个抽样单元中所取得的定向样品的方向和数量依容器中样品的均匀程度确定。
粗粒和规则块状物的
直接沿一定方向,在一定深度上取定向样品。应注意用抽样探子抽样有可能改变样品的粒径。
大块样品抽样
根据样品状况可分别取部位样品、定向样品、几何样品或代表样品。分述如下:
1)部位样品
用合适的工具从所需部位取一定量的样品,若样品坚硬,用钻或锯在要求的部位处理样品。收集所有的钻屑或锯屑做为样品。处理对热敏感的样品时应用适当的惰性冷却剂对工具进行冷却。
2)定向样品
对于单块或连续大块的样品,沿要求的方向把大块样品破成两块。切削新暴露的表面,收集所有切屑做为样品。
若样品坚硬,用钻或锯沿要求的方向处理样品,收集所有的钻屑或锯屑做为样品。
3)几何样品
对于单块或连续大块的样品,用锤子和凿子,或用锯从样品上切下所要求的形状和重量的样品做为样品。
4)代表样品
如果不要求保持样品的原始状态,可以把大块样品粉碎至可充分混合的粒度,再用适当的抽样方法从总体样品中取出样品。
如果样品系在溶剂中使用,溶液不影响样品的待测特性,可把样品溶解后按溶液的抽样方法抽样。
可以切割的固体的抽样
用刀子或其他合适的工具(如金属线)在样品的一定部位取截面样品或一定形状和重量的几何样品。 
固体样品制备参考方法
样品制备的原则
1)原始样品的各部分应有相同的概率进人最终样品。
2)制备技术和装置在样品制备过程中不破坏样品代表性,不改变样品组成,不使样品受到污染和损失。
3)在检验允许的前提下,为了不加大抽样误差,应在缩减样品的同时缩减粒度。
4)应根据待测特性、原始样品的量及粒度以及待抽样物料的性质确定样品制备的步骤及应采用的技术。
样品制备阶段
一般包括粉碎、混合、缩分三个阶段。应根据具体情况一次或多次重复操作,直至获得最终样品。
样品制备技术
粉碎、混合、缩分均可根据情况及可能,选用手工或机械方法进行。
粉碎
1)手工方法
用研钵或锤子等手工工具粉碎样品。
2)机械方法
用适当装置和研磨机械粉碎样品。
混合
1)手工方法
根据样品量的大小,选用合适的手工工具(如手铲等)混合样品。
2)机械方法
用合适的机械混合装置混合样品
缩分
1)手工方法
常用的方法有四等分法和交替铲法。选用何种方法应根据物料状况而定。
2)机械方法
用分样器、分格缩分铲或其他适当的机械分样器缩分样品。 
最终样品的量及其保存
1)最终样品的量应满足检测及备考的需要。把样品一般等量分成两份。一份供检测用,一份留作备考。每份样品量至少应为检验需要量的三倍
2)应根据样品及贮存时间选择对样品呈惰性的包装材质及合适的包装形式。
3)容器在装入样品后应立即贴上写有规定内容的标签。
4)样品制成后应尽快检验。备检样品贮存时间一般为六个月。根据实际的需要和物料的特性,可以适当延长和缩短。 
气体样品
5.3.1钢瓶中压缩或液化气体
钢瓶中的压缩气体基本上是均匀的,实验室可以直接抽取部分气体测试。
由于各种液化气体成品贮罐结构不同,当遇到有的贮罐难以使内装的液化气体产品达到完全均匀时,需要和客户沟通,达成协议的方法抽取样品。 
5.3.2贮罐中的气体
贮罐中的气体,实验室可直接采取储罐中某个部位样品作为实验样品。 
5.3.3 抽样工具
抽样工具包括抽样器、导管、样品容器、预处理装置、调节压力或流量的装置、吸气器和抽气泵等。
对分析之前接触样品的设备材料有如下要求:对样品气不渗透,不吸收,在抽样温度下无化学活性,不起催化作用,机械性能良好,容易加工连接。 
6 抽样的实施
本实验室的二次抽样通常是一种简单的抽样,实验室人员按照本准则的方法和原则进行,可不编制抽样计划,最终目的需要保证二次抽样的代表性。
 
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